?。ㄒ唬┵|(zhì)譜分析法原理

　　質(zhì)譜分析法是通過應(yīng)用質(zhì)譜儀將被測物質(zhì)離子化，按離子的質(zhì)荷比分離，測量各種離子譜峰的強(qiáng)度而實現(xiàn)分析目的的一種分析方法。質(zhì)量是物質(zhì)的固有特征之一，不同的物質(zhì)有不同的質(zhì)量譜，即質(zhì)譜，利用這一性質(zhì)，可以進(jìn)行定性分析（包括分子質(zhì)量和相關(guān)結(jié)構(gòu)信息）；而應(yīng)用譜峰強(qiáng)度與它代表的化合物含量關(guān)系可進(jìn)行定量分析。

　?。ǘ┵|(zhì)譜儀的組成

　　質(zhì)譜儀一般由真空系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六部分組成。

　　1 質(zhì)譜儀的性能指標(biāo)

　　衡量一臺質(zhì)譜儀性能好壞的指標(biāo)很多。這些指標(biāo)包括分辨率、質(zhì)量范圍、靈敏度、質(zhì)量穩(wěn)定性、質(zhì)量精度等。質(zhì)譜儀的種類很多，其性能指標(biāo)的表示方法也不完全相同，現(xiàn)將主要的指標(biāo)說明如下。

　　1.1 分辨率

　　質(zhì)譜儀的分辨率表示質(zhì)譜儀把相鄰兩個質(zhì)量分開的能力。常用R表示。其定義是，如果某質(zhì)譜儀在質(zhì)量M處剛剛能分開M和M+?M兩個質(zhì)量的離子，則該質(zhì)譜儀的分辨率為R=M/?M。

　　1.2 質(zhì)量范圍

　　質(zhì)量范圍是質(zhì)譜儀所能測定的離子質(zhì)荷比的范圍。對于多數(shù)離子源，電離得到的離子為單電荷離子。這樣，質(zhì)量范圍實際上就是可以測定的分子量范圍；對于電噴霧源，由于形成的離子帶有多電荷，盡管質(zhì)量范圍只有幾千，但可以測定的分子量可達(dá)10萬以上。質(zhì)量范圍的大小取決于質(zhì)量分析器。四極桿分析器的質(zhì)量范圍上限一般在1000左右，也有的可達(dá)3000，而飛行時間質(zhì)量分析器可達(dá)幾十萬。由于質(zhì)量分離的原理不同，不同的分析器有不同的質(zhì)量范圍。彼此間比較沒有任何意義。同類型分析器則在一定程度上反映質(zhì)譜儀的性能。

　　1.3 靈敏度

　　靈敏度表示一定的樣品，在一定的分辨率下，產(chǎn)生一定信噪比的分子離子峰所需的樣品量。

　　1.4 質(zhì)量穩(wěn)定性

　　質(zhì)量穩(wěn)定性主要是指儀器在工作時質(zhì)量穩(wěn)定的情況，通常用一定時間內(nèi)質(zhì)量漂移的質(zhì)量單位來表示。例如某儀器的質(zhì)量穩(wěn)定性為：0.1amu/12hr，意思是該儀器在12小時之內(nèi)，質(zhì)量漂移不超過0.1 amu。

　　1.5 質(zhì)量精度

　　質(zhì)量精度是指質(zhì)量測定的精確程度。常用相對百分比表示。質(zhì)量精度是高分辨質(zhì)譜儀的一項重要指標(biāo)，對低分辨質(zhì)譜儀沒有太大意義。

　　2 串聯(lián)質(zhì)譜及聯(lián)用技術(shù)

　　2.1 串聯(lián)質(zhì)譜

　　兩個或更match多的質(zhì)譜連接在一起，稱為串聯(lián)質(zhì)譜。最簡單的串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）由兩個質(zhì)譜串聯(lián)而成，其中第一個質(zhì)量分析器（MS1）將離子預(yù)分離或加能量修飾，由第二級質(zhì)量分析器（MS2）分析結(jié)果。MS/MS最基本的功能包括能說明MS1中的母離子和MS2中的子離子間的聯(lián)系。

　　MS/MS在混合物分析中有很多優(yōu)勢。在質(zhì)譜與氣相色譜或液相色譜聯(lián)用時，即使色譜未能將物質(zhì)完全分離，也可以進(jìn)行鑒定。MS/MS可從樣品中選擇母離子進(jìn)行分析，而不受其他物質(zhì)干擾。

　　2.2 聯(lián)用技術(shù)

　　色譜可作為質(zhì)譜的樣品導(dǎo)入裝置，并對樣品進(jìn)行初步分離純化，因此色譜/質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可對復(fù)雜體系進(jìn)行分離分析。因為色譜可得到化合物的保留時間，質(zhì)譜可給出化合物的分子量和結(jié)構(gòu)信息，故對復(fù)雜體系或混合物中化合物的鑒別和測定非常有效。